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  • 2022-04-29 14:33:31 发布

最新XPS谱图分析[分享]课件PPT.ppt

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'XPS谱图分析[分享] XPS谱图中出现的谱线概述光电子线——鉴定元素伴峰或伴线俄歇线、X射线卫星线、振激线和振离线、多重劈裂线、能量损失线、鬼线——帮助解释谱图,为原子中电子结构的研究提供重要信息掀洽寒脸疮丹腥肩躬代搁伐惜寅弥确妇锄裹涛帛能洪慕缸欲懒阿赣共晃淘XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS典型谱图横坐标:电子束缚能或动能,直接反映电子壳层/能级结构纵坐标:cps(Countspersecond),相对光电子流强度谱峰直接代表原子轨道的结合能本底为轫致辐射(非弹性散射的一次和二次电子产生):高结合能的背底电子多,随结合能的增高呈逐渐上升趋势碰行矫墓扣缨赫息圃王宿羊户外鸵分聋沉铡逐槽脐龙无偷涉雾殷产负身膨XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图分析-俄歇线俄歇(Auger)线Auger有两个特征1.Auger与X-ray源无关,改变X-ray,Auger不变。2.Auger是以谱线群的形式出现的在XPS中,可以观察到KLL,LMM,MNN和NOO四个系列的Auger线KLL:左边代表起始空穴的电子层,中间代表填补起始空穴的电子所属的电子层,右边代表发射俄歇电子的电子层隋趁篓垣瑚月互畔巩绵旷裙仪内榷镑摸瘫秘颇段垮酵办男槛辟齐搭摩平膜XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图分析-卫星线X射线的卫星线:用来照射样品的单色x射线并非单色,常规Al/MgKα1,2射线里混杂能量略高的Kα3,4,5,6和Kβ射线,它们分别是阳极材料原子中的L2和L3能级上的6个状态不同的电子和M能级的电子跃迁到K层上产生的荧光X射线效应。这些射线统称XPS卫星线,所以导致XPS中,除Kα1,2所激发的主谱外,还有一些小的伴峰渣一矫稗谦孽聂耘库倡冤郁厉策承叙卓心儒炉眠谨赤憾袁黍钙错滁仪剂千XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图分析-多重分裂线当原子的价壳层有未成对的自旋电子(例如d区过渡元素、f区镧系元素、大多数气体原子以及少数分子NO、O2等)时,光致电离所形成的内层空位将与之发生耦合,使体系出现不止一个终态,表现在XPS谱图上即为谱线分裂在XPS谱图上,通常能够明显出现的是自旋-轨道偶合能级分裂谱线。这类分裂谱线主要有:p轨道的p3/2p1/2,d轨道的d3/2d5/2和f轨道的f5/2f7/2,其能量分裂距离依元素不同而不同。但是并不是所有元素都有明显的自旋-轨道偶合分裂谱,而且裂分的能量间距还因化学状态而异歼员灿线锅雀吸戌暑晰养勺浮卉姚耶澈惹桐睹健杉象搏东挝芹鼓崩枝函媳XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图-振激、振离线振激和振离线:在光发射中,因内层形成空位,原子中心电位发生突然变化将引起外壳电子跃迁,这时有两种可能:若外层电子跃迁到更高能级,则称为电子的振激(shake-up)若外层电子跃过到非束缚的连续区而成为自由电子,则称为电子的振离(shake-off)。无论是振激还是振离均消耗能量,使最初的光电子动能下降强度I动能Ek振离峰振激峰主峰惩锻酒爸逝蕊焕辛毡妈幻盘狈厩但闯柑妇特伍床汛捌斥炮川摔鱼糟连柏猎XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图-振激、振离线电子的振激、振离线的一个应用Cu、CuO和Cu2O的结合能差距不大,鉴别困难Cu和Cu2O没有2p3/2谱线的振激峰;而CuO则有呵蕊迪陕菱色爬凛多已驻谋窍竣弟脱突折畏匹卒漱块敦弘至跳欧邮很蹿鸽XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图分析-能量损失线光电子能量损失谱线是由于光电子在穿过样品表面时发生非弹性碰撞,能量损失后在谱图上出现的伴峰特征能量损失的大小与样品有关;能量损失峰的强度取决于:样品特性、穿过样品的电子动能宅竟款吟搭姆恳响届吐势享豌屠佐漳篷惫况肥预辊澜颐侍冀茵翟秸拟秤瞻XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图分析-鬼线XPS中出现的难以解释的光电子线来源:阳极材料不纯或被污染,有部分X射线来自杂质微量元素;盈艘靡狼冉鳞鄂郎衣搜奢拟拖诊肯灸敞肮瓤迎掺苏老咳订焰胰姆绳淆侵矮XPS谱图分析XPS谱图分析 XPS谱图分析-谱线的识别流程因C,O是经常出现的,所以首先识别C,O的光电子谱线,Auger线及属于C,O的其他类型的谱线利用X射线光电子谱手册中的各元素的峰位表确定其他强峰,并标出其相关峰,注意有些元素的峰可能相互干扰或重叠识别所余弱峰。在此步,一般假设这些峰是某些低含量元素的主峰。若仍有一些小峰仍不能确定,可检验一下它们是否是某些已识别元素的“鬼峰”确认识别结论。对于p,d,f等双峰线,其双峰间距及峰高比一般为一定值。p峰的强度比为1:2;d线为2:3;f线为3:4支脓赢幸略络争欢承司哨泥崎熔啮盼易壤掷泞壕嚎珠烩酥萤鱼吕岂墨懦罢XPS谱图分析XPS谱图分析 X射线光电子能谱(XPS)谱图分析包幽禁鸿粥崩讲屉明扎八劝春潍讶莽间箭喻惧辑创虱茁点少互耪惧害樊赵XPS谱图分析XPS谱图分析 放射性肺炎(radiationpneumonitis) 定义系由于肺癌、乳腺癌、食管癌、恶性淋巴瘤或胸部其他恶性肿瘤经放射治疗后,在放射野内的正常肺组织受到损伤而引起的炎症反应。 症状多于放射治疗后2~3周出现症状 症状轻者无症状,炎症可自行消散;重者肺脏发生广泛纤维化,导致呼吸功能损害,甚致呼吸衰竭。 症状常有刺激性、干性咳嗽、伴气急、心悸和胸痛,不发热或低热、偶有高热。 症状气急随肺纤维化加重呈进行性加剧、容易产生呼吸道感染而加重呼吸道症状。并发放射性食管炎时出现吞咽困难。若放射损伤肋骨,产生肋骨骨折,局部有明显压痛。 体征体检见放射部位皮肤萎缩、变硬,肺部可闻及干、湿罗音和摩擦音。肺部广泛、严重纤维化,最后导致肺动脉高压及肺源性心脏病,出现相应征象。 病因放射性肺炎的发生、严重程度与放射方法、放射量、放射面积、放射速度均有密切关系。有认为放射量阈在3周内为2500~3000rad。 诊断根据放射治疗史,干性呛咳,进行性气急和胸部X线有炎症或纤维化改变可作出诊断,▲但应与肺部肿瘤恶化和转移性肿瘤相鉴别,以免误诊;支气管粘膜上皮经照射后常引起细胞间变,应与癌肿细胞慎加区别。 肺功能改变肺放射性肺炎和纤维化都引起限制性通气功能障碍,肺顺应性减低,伴通气/血流比例降低和弥散功能减低,导致缺氧。▲有时胸片尚未发现异常,而肺功能检查已显示变化。 X线表现多数于停止放疗一月后,肺部出阴影。 X线表现急性期在照射的肺野上出现弥温性片状模糊阴影,其间隐约可见网状影,酷似支气管肺炎或肺水肿。 X线表现病变的范围与胸廓表面照射野一致。 X线表现慢性发生肺纤维化,呈条索状或团块状收缩或局限性肺不张。纵隔胸膜和心包有大量粘连,纵隔向患侧移位,同侧横膈升高和胸廓塌陷。 防治放射性肺炎的防治关键,在于“防”。一旦发现本病,应尽早开始治疗,阻断病程的进展。如已发生广泛肺纤维化,则预后不良 预防为预防放射性肺炎的发生,应严格掌握放射总剂量及其单次剂量分配、照射野大小。 治疗首先是即时的皮质激素治疗。▲在急性期,及时的激素治疗可降低炎性反应的程度,增加炎性渗出的吸收,对某些因对放射致敏产生的反应效果更佳。同时可促进Ⅱ型细胞内表面活性物质的合成和分泌。 治疗地塞米松可以使用10-20mg/日,最多可给到40毫克冲击。 治疗时间看病情缓解程度决定,缓慢减量。过快停药可使症状和体征出现反跳现象,并且更加难以控制。▲此外,对于后期纤维化过程,激素的应用无益而有害。 治疗★注意加用抗生素及制酸治疗。由于放射性肺炎常伴有继发感染,及时大剂量使用抗生素是需要的。抗生素的选择应据感染的菌种和药敏结果而定。 治疗当心如果足量抗生素及激素使用后病情仍未得到缓解,需警惕真菌感染。 治疗可加用H2受体抑制剂如苯海拉明,非甾体抗炎药如消炎痛等以减轻炎性渗。, 治疗另外给予一定的支持治疗较好,如对症的止咳药,雾化吸入,低流量吸氧等。 谢谢!'