最新X射线能量色散谱仪简介课件PPT.ppt 38页

'X射线能量色散谱仪简介 内容提要一、能谱仪的基本原理二、能谱仪的主要功能三、能谱分析的条件要求8/2/20212 EDS可与EPMA、TEM、SEM等组合，其中SEM－EDS组合是应用最广的显微分析仪器。8/2/20213 定性、定量分析依据8/2/20217 E=hγ=Ry×Z2(1/n12-1/n22)（h普朗克常量，γ为光子振动频率,Ry为里德堡常数，Z为原子序数，n1、n2是跃迁壳层电子始态、终态所处的主量子数）不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，因此只要测出不同光子的能量（即γ频率），即可确定元素。定性分析依据8/2/20218 定量分析原理试样中元素特征X射线的强度IA与试样中元素的含量成比例，所以只要在相同条件下，测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A）比，近似等于浓度比：KA=IA/I(A)～CA/C(A)KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A)ZAF为修正系数：Z：原子序数修正因子。（与电子束散射有关）A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收）F：荧光修正因子。（特征X射线产生）8/2/20219 半定量分析原理强度比：K＝IS/IstdIstd是标样强度，它由纯物理计算，或用标样数据库给定的，适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。8/2/202110 EDS的能量分辨率通俗讲，能谱的能量分辨率是指MnKa（5.89KeV）的半高宽.能量分辨率一般标准为130eV。能谱制造商用Fe55放射源来测试，Fe55能够提供2500cps左右的计数，特征能量为5.9Kev.但是工程师不可能携带放射源到客户现场来测试能谱分辨率，因此用特征能量和Fe55非常接近的Mn标样来替代Fe55测试能谱分辨率。8/2/202111 探测极限定义：特定分析条件下，检测到元素或化合物的最小量值，即某种元素能够检测到的最低含量。一般认为，材料中某元素的X射线强度N等于本底标准偏差的3倍时，（即N＝3）该元素肯定存在，其置信度为99.7%。通常EDS检测限为0.1%-0.5%8/2/202112 EDS的分析精度定量结果及允许误差对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果，小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。EDS的相对误差“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准元素含量范围允许的相对误差含量＞20%wt<5%3%wt<含量<20%wt<10%1%wt<含量<3%wt<30%0.5%wt<含量<1%wt<50%8/2/202113 X射线能谱仪的基本功能点分析：电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。（该方法准确度高，对低含量元素定量的试样，只能用点分析）线扫描分析：使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。（结果和试样形貌像对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布）面扫描分析：电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来（定性分析），亮度越亮，说明元素含量越高。（研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法）8/2/202114 能谱分析的条件要求样品在真空和电子束轰击下要稳定;入射电子的能量（加速电压）必须大于被测元素线系的临界激发能。最佳过压比选择：U＝E0/Ek(2～3)（X射线的最佳发射条件）在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小（束流、束径、加速电压）样品要有良好的导电和导热性能;均质、无污染。加速电压/元素的最低激发能8/2/202115 不导电样品的问题荷电对定量结果的影响荷电使有效加速电压降低，使X射线过压比减小，影响了X射线的最佳发射条件。加速电压降低，X射线强度也降低，影响定量结果。只观察形貌镀金，做能谱分析镀碳。碳为轻元素，对电子的阻止本领、背散射能力小,对所分析元素的X射线吸收小，厚度控制在20nm左右。能谱分析若镀金会使原子序数低于金的元素谱线减弱或消失。8/2/202116 薄膜、小颗粒样品对U的选择薄膜试样和小颗粒试样，要根据薄膜的厚度、小颗粒尺寸及需要测量的元素，选择低加速电压。低加速电压使电子束穿透深度薄，作用区小。能提高轻元素的X射线强度、提高空间分辨率、减小放电、减小对试样的损伤。8/2/202117 谢谢大家！8/2/202118 第一节外币会计概述 外币狭义广义会计角度外汇 记账本位币外币交易外汇汇率买入汇率、卖出汇率和中间汇率固定汇率和浮动汇率记账汇率和账面汇率、现行汇率和历史汇率 外币会计报表折算及其折算动机合并会计报表时对子公司外币会计报表的折算 第二节外币交易会计 不单独反映汇兑损益一笔交易的两个阶段单项交易观 两项交易观两项独立交易单独反映汇兑损益已实现汇兑损益未实现汇兑损益当期确认法递延法 我国汇兑差额的处理原则外币兑换与外币交易购建固定资产与无形资产筹建期间接受投资 外币交易会计的核算方法外汇统账制外汇分账制 外汇统账制如何操作?设置外币账户选择折算汇率计算汇兑差额逐笔结转法集中结转法 外汇统账制下外汇借款的核算以外币计价投入资本的核算 外汇分账制如何操作?平时不折算设置“货币兑换”账户期末汇总确认汇兑损益 第三节外币报表折算 外币会计报表折算方法现行汇率法流动性项目与非流动性项目法货币性项目与非货币性项目法时态法 需要解决的问题汇率的选择折算差额的处理折算程序 现行汇率法汇率的选择折算差额资产负债表利润表折算程序资产负债表资产与负债资本项目利润表利润分配表资产负债表 流动性项目与非流动性项目法下汇率的选择资产负债表资产与负债资本项目留存收益利润表折旧与摊销费用其他项目 折算差额净损失净收益当期利润表资产负债表 折算程序资产负债表利润分配表利润表'