最新图 4-1 茨维特植物色素分离实验装置 二`色谱法分类课件PPT.ppt 148页

'图4-1茨维特植物色素分离实验装置二`色谱法分类 第一节概述第十一章气相色谱法 一、色谱法的由来色谱分析法（以下简称色谱法），最早源于俄国植物学家茨维特在1906年进行的植物色素分离实验，实验装置如右右所示。实验时，将植物叶的石油醚提取液从玻璃管上端加入，被吸附在碳酸钙填料柱上，然后用石油醚自上而下冲洗，随着石油醚的加入，色素物质不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗可分别得到各种颜色的色素，色谱法也由此得名。色谱柱、固定相、流动相。图4-1茨维特植物色素分离实验装置 四、气相色谱法的分离原理色谱法是进行混合物样品各组分分离与分析的技术两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础实质是样品组分在两相间的分配平衡。进行色谱分离时，样品随流动相在外力作用下通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面，与两相相互作用。图4-3气相色谱分离过程示意图各组分与固定相之间的作用力的大小、强弱不同，宏观上表现为在固定相中移动速度的微小差异。此微小差异随着各组分在两相间经过反复多次的分配平衡被放大，最终表现为各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序从固定相中依次流出。柱后检测 五、分配系数（K）在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。当K>1时，组分在固定相中的浓度大于在流动相中的浓度。当K<1时，组分在固定相中的浓度小于在流动相中的浓度。色谱柱中不同组分能够分离的先决条件是其分配系数不同。分配系数小的组分，在固定相中停留时间短，较早流出色谱柱；分配系数大的组分则较迟流出色谱柱；两组分分配系数相差越大，则分离的就越好。分配系数K是由组分的性质及固定相的热力学性质决定的，随柱温及柱压变化，与柱中两相的体积无关。 六、气相色谱法的特点(1)分离效率高(2)应用范围广：无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。(3)分析速度快：几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。(4)样品用量少：用极少的样品就可以完成一次分离和测定。(5)灵敏度高：可测定出含量在10-9数量级的物质，。(6)操作简便：分离和测定一次完成，可以和多种分析仪器联用，易于自动化。色谱法的不足：色谱法的突出优点是分离，但是对所分析对象的鉴别功能较差，一般来说色谱法是靠保留值来定性的，但化合物的保留值极大程度地依赖于色谱测量条件，即使在相同的色谱测量条件下，一个保留值还可能对应于多个化合物，所以色谱法要和其它的方法配合才能发挥它更大的作用。 七、本章学习要点1.理解气相色谱仪的结构组成和工作原理，了解各部件在气相色谱分析中的作用。2.了解气相色谱仪的使用和维护方法。3.理解并掌握气相色谱的固定相及对固定相的选择原则。4.掌握常见的气相色谱定性和定量方法。5.了解毛细管色谱的特点及毛细管色谱的进样系统。 小结色谱法的基本原理色谱法的分析流程色谱法的分类色谱法的特点分配系数 第二节气相色谱的固定相及其选择原则 一、气固色谱固定相1.种类(1)活性炭有较大的比表面积，吸附性较强。(2)活性氧化铝有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅胶与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 (4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 2.气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。 二、气液色谱固定相气液色谱固定相[固定液　+　担体（支持体）]：小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。固定液特点：固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 1.担体作为担体使用的物质应满足的条件比表面积大，孔径分布均匀；化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 担体（硅藻土）红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 担体（非硅藻土型）玻璃微球、氟载体、高分子多孔微球。玻璃微球：有规则的颗粒小球，非孔性、表面惰性。这类载体能在较低的柱温下分析高沸点物质，使某些热稳定性差但选择性好的固定液获得应用，但是这类载体的柱负荷量小，只能用于涂渍低配比固定液，且柱寿命较短。氟载体：吸附性小、耐腐蚀性强，适合于强极性物质和腐蚀性气体的分析，但其表面积较小，机械强度低，对极性固定液的浸润性差，涂渍固定液的量一般不超过5%。高分子多孔微球（GDX）：人工合成的一种新型非硅藻土载体，它是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯基苯交联共聚的小球。这种载体本身既可以作为吸附剂在气-固色谱中直接使用，也可以作为载体涂上固定液后使用，在烷烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、酯、酸、胺、腈以及各种气体的气相色谱分析中已得到广泛应用。 表气液色谱担体 方法处理过程说明酸洗36MHCl浸煮过滤，水、甲醇淋洗、烘干除去Al，Fe等的氧化物。用于分析有机酯和酸。一些拖尾，可加H3PO4或KOH添加剂解决。碱洗510%NaOH甲醇液回流，水、甲醇淋洗、烘干除Al2O3酸性作用点。用于分析胺类等碱性物质。硅烷化加DMCS或HMDS等硅烷化试剂，使与-SiOH反应除去表面氢键活性中心。适于分析易生成氢键的组分，如水、醇和胺。釉化2%Na2CO3浸泡担体，过滤得滤液再水稀3倍，用稀滤液淋洗担体，烘干后再高温处理表面形成釉层：屏蔽、惰化表面活性中心，并堵塞一些微孔，其孔隙更均匀，可减小峰形拖尾，提高柱效。常见载体处理方法 2.固定液固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。(1)对固定液的要求应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。(2)选择的基本原则“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。(3)固定液分类方法如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 (4)固定液的最高最低使用温度高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；(5)混合固定相对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；(6)固定液的相对极性规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。 固定液名称最高使用温度溶剂相对极性分析对象（参考）角鲨烷（异三十烷）150℃乙醚0烃类及非极性化合物阿皮松L300℃苯—高沸点的非极性和弱极性有机物硅油350℃丙酮+1各类高沸点弱极性有机物如芳烃苯基10%甲基聚硅氧烷350℃甲苯+1各种高沸点化合物，对芳香族和极性化合物保留值增大OV-17+QF-1可分析含氯农药苯基20%甲基聚硅氧烷350℃甲苯+2苯基50%甲基聚硅氧烷300℃甲苯+2苯基60%甲基聚硅氧烷350℃甲苯+2β-氰乙基（25%）甲基聚硅氧烷275℃氯仿+3苯酚、酚醚、芳胺、生物碱、甾类三氟丙基甲基聚硅氧烷250℃氯仿+2含卤化合物、金属螯合物、甾类1,2,2-三（2-氰乙氧基）丙烷175℃氯仿+5选择性保留低级含O化合物，伯、仲胺，不饱和烃，环烷烃等聚乙二醇250℃乙醇氢键型醇、醛酮、脂肪酸、酯等极性化合物丁二酸二乙二醇聚酯225℃氯仿氢键型分离C1-C24脂肪酸甲酯，甲酚异构体 小结气固色谱-固体吸附剂固定相气液色谱担体：硅藻土型、非硅藻土型固定液：常用固定液 第三节气相色谱法理论基础 色谱流出曲线色谱流出曲线基线色谱峰一、色谱流出曲线与术语 1.基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。2.保留值（1）时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR＇）：tR＇=tR－tM术语色谱流出曲线基线色谱峰 （2）用体积表示的保留值F0为柱出口处的载气流量，单位：mL/min。死体积（VM）：VM=tM×F0调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－VM保留体积（VR）：VR=tR×F0 3.相对保留值r21组分2与组分1调整保留值之比：r21=t´R2/t´R1=V´R2/V´R1相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。 4.区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差()：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354（3）峰底宽(Wb)：Wb=4 二、气相色谱法的基本理论色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。组分保留时间为何不同？色谱峰为何变宽？组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制；（组分和固定液的结构和性质）色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制；（两相中的运动阻力，扩散）两种色谱理论：塔板理论和速率理论； 1.塔板理论：半经验理论要点：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复（类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程）.单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高用不同物质计算可得到不同的理论塔板数 在塔板理论中，把组分在分离柱内达成一次分配平衡所需要的柱长称为理论塔板高度（H），色谱柱的总长（L）除以理论塔板高度即得理论塔板数（n）但理论塔板高度不易从理论上获得，因此无法由上式计算理论塔板数。计算理论塔板数的经验公式为：tR为组分的保留时间，W1/2为以时间为单位的半峰宽，Wb为以时间为单位的峰底宽。组分的保留时间越长，峰形越窄，则理论塔板数越高。在实际应用中，用上式计算的理论塔板数常偏高，这是因为保留时间中包括了死时间，用调整保留时间tR代替保留时间，可求得有效理论塔板数： 塔板理论的特点和不足(1)当色谱柱长度一定时，塔板数n越大(塔板高度H越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。(4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。 2.速率理论-影响柱效的因素速率方程（也称范.弟姆特方程式）H=A+B/u+C·uH：理论塔板高度，u：载气的线速度(cm/s)减小A、B、C三项可提高柱效；存在着最佳流速；A、B、C三项各与哪些因素有关？ A─涡流扩散项A=2λdpdp：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子固定相颗粒越小dp↓，填充的越均匀，A↓，H↓，柱效n↑。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。 B/u—分子扩散项B=2νDgν：弯曲因子，填充柱色谱，ν<1。Dg：试样组分分子在气相中的扩散系数（cm2·s-1）(1)存在着浓度差，产生纵向扩散;(2)扩散导致色谱峰变宽，H↑(n↓)，分离变差;(3)分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;(4)扩散系数：Dg∝(M载气)-1/2；M载气↑，B值↓。 k为容量因子；Dg、DL为扩散系数。减小担体粒度，选择小分子量的气体作载气，可降低传质阻力。C·u—传质阻力项 2.载气流速与柱效——最佳流速载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要因素，流速，柱效。载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要因素，流速,柱效。H-u曲线与最佳流速：由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。 速率理论的要点(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。(4)各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。 三、分离度3.存在问题塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素；区域宽度──色谱过程的动力学因素。色谱分离中的四种情况如图所示： 讨论：色谱分离中的四种情况的讨论：①柱效较高，△K(分配系数)较大,完全分离；②△K不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离；③柱效较低，，△K较大,但分离的不好；④△K小，柱效低，分离效果更差。 三、分离度分离度的表达式：R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=1：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 讨论：（1）分离度与柱效分离度与柱效的平方根成正比，r21一定时，增加柱效可提高分离度，但组分保留时间增加且峰扩展，分析时间长。（2）分离度与r21增大r21是提高分离度的最有效方法，计算可知，在相同分离度下，当r21增加一倍，需要的n有效减小10000倍。增大r21的最有效方法是选择合适的固定液。 小结塔板理论速率理论H=A+B/u+C·u分离度R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=1：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准） 第九章气相色谱分析法第四节分离操作条件的选择 一、载气及其线速度的选择载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要因素，流速，柱效。载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要因素，流速,柱效。H–u曲线与最佳流速：由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。对于内径3~4mm的色谱柱，N2的流量常选择在20~30mL/min,H24的流量常在40~90mL/min. 二.柱温的确定首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温↑，被测组分的挥发度↑，即被测组分在气相中的浓度↑，K↓，tR↓，低沸点组份峰易产生重叠。柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 程序升温 三.柱长和柱内径的选择增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱长L2），但组分的保留时间tR↑，且柱阻力↑，不便操作。柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为1~3米。可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。柱内径一般为3~4厘米。 四、进样方式和进样量液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。 五.气化温度的选择色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；气化温度一般较柱温高30~70°C防止气化温度太高造成试样分解。 六.固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。⑤组成复杂、较难分离的试样，常使用特殊固定液，或混合固定相。 七.固定液配比（涂渍量）的选择配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。 八、载气种类和流速的选择1.载气种类的选择载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。 小结一、载气及其线速度的选择二、柱温的确定三、柱长和柱内径的选择四、进样方式和进样量五、气化温度的选择六、固定相的选择七、固定液配比（涂渍量）的选择八、载气种类和流速的选择 第九章气相色谱分析法第三节气相色谱检测器 检测器类型浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。如热导检测器。质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器FID。广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器。专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器。以热导检测器及氢火焰离子化检测器应用最多。 一、热导检测器（TCD）1.热导检测器的结构池体（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 2.检测原理平衡电桥，右图。不同的气体有不同的导热系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。 进样后:试样组分由载气携带流过测量臂，参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测则：R参·R2≠R测·R1电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关，记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 3.影响热导检测器灵敏度的因素桥路电流I：I，钨丝的温度，钨丝与池体之间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S∝I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高，还可能造成钨丝烧坏。池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。 二、氢火焰离子化检测器简介：简称氢焰检测器（FID）(1)典型的质量型检测器;(2)对有机化合物具有很高的灵敏度;(3)无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。 1.氢焰检测器的结构(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。(2)氢焰检测器需要用到三种气体：载气：N2，携带试样组分；燃气：H2；助燃气：空气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。 2.氢焰检测器的原理(1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基：CnHm──→·CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：·CH+O──→CHO++e(3)生成的正离子CHO+与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO++H2O──→H3O++COA区：预热区B层：点燃火焰C层：热裂解区：温度最高D层：反应区 氢焰检测器的原理(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；(5)在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。(6)组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。(7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线A区：预热区B层：点燃火焰C层：热裂解区：温度最高D层：反应区 4.影响氢焰检测器灵敏度的因素①各种气体流速和配比的选择N2流速的选择主要考虑分离效能，N2H2=11～11.5氢气空气=110。②极化电压正常极化电压选择在100～300V范围内。 三、其它检测器1.电子捕获检测器高选择性检测器，仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14g/mL，对大多数烃类没有响应。较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 2.火焰光度检测器化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550nm左右的光谱，可被检测；该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器；3.热离子检测器氮、磷检测器；对氮、磷有高灵敏度；在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强；4.定性检测器(联用仪器)将两种仪器结合；色-质联用仪(通过分子分离器连接) 第三节色谱定性定量分析 一、色谱定性鉴定方法1.利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。一、定性分析方法2.利用文献保留值定性利用相对保留值r21定性相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 3.保留指数3.保留指数法又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较好的定性参数。测定方法：将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示： 保留指数计算方法 4.与其他分析仪器联用的定性方法小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS）色谱-红外光谱仪联用仪；组分的结构鉴定 三、色谱定量分析方法1.峰面积的测量（1）峰高（h）乘半峰宽（Y1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：A=1.064h·Y1/2（2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：A=h·（Y0.15+Y0.85）/2（3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：A=h·b·tR（4）自动积分和微机处理法 2.定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：mi=fi·Ai绝对校正因子：比例系数fi，单位面积对应的物质量：fi=mi/Ai定量校正因子与检测器响应值成倒数关系：fi=1/Si相对校正因子f’i：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。注：当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子（f’M）,用表示；当mi、mS用质量单位时,以（f’W）,表示。 3.常用的几种定量方法（1）归一化法：特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 （2）外标法外标法也称为标准曲线法。外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。 （3）内标法内标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）与试样不发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS计算式： 小结定性分析方法1.利用纯物质定性的方法2.利用文献保留值定性3.保留指数法4.与其他分析仪器联用的定性方法定量分析方法1.峰面积的测量2.定量校正因子3.常用的几种定量方法：归一化法，外标法，内标法 咳嗽的诊断与治疗 目录咳嗽-最常见的呼吸道症状中外咳嗽诊治研究现状中国第一部《咳嗽的诊断与治疗指南》 咳嗽-最常见的呼吸道症状 咳嗽--最常见的呼吸道症状是人体重要的防御机制,也是最常见的呼吸道症状，能清除咽部、呼吸道的分泌物或吸入的有害物和异物不吸烟者慢性咳嗽发病率14－23％平均每个慢性咳嗽的病人看过7.4个医师，平均每个病人做过8.5次检查 咳嗽--最常见的呼吸道症状临床上，咳嗽病因繁多且涉及面广，特别是胸部影像学无明显异常的慢性咳嗽，此类患者最易被临床医生所疏忽很多患者长期被误诊为“慢性支气管炎”或“支气管炎”大量使用抗菌药物治疗无效因诊断不清反复进行各种检查不仅增加了患者痛苦，也加重了其经济负担 中外咳嗽诊治研究现状 有关咳嗽的传统认识咳嗽=呼吸道疾病（支气管炎）疗效差：多种抗生素治疗无效费用高：无效的治疗，无益于病人作为一个临床难题长期困惑着呼吸科医师 有关咳嗽的新的认识涉及不同解剖部位:鼻,气管,肺,胃,食道分属不同专科:呼吸、感染、变态反应科、消化、心脏、耳鼻喉科存在各种原因：感染,炎症,过敏,反流治疗：多方面(途径)各科专家均难于有足够的经验来完整的评估治疗咳嗽,需要一个科学规范的诊治指导 咳嗽的解剖学诊断方案程序Irwin等1981年首先根据咳嗽反射的解剖机制制定了一套诊断和处理慢性咳嗽方案，临床上获得非常好的效果1990年Irwin对此方案进行修正，增加24h食管pH值测定项目Irwin诊断方案在慢性咳嗽病因诊断的研究中发挥了重要作用，基本明确了慢性咳嗽的常见病因 咳嗽的发病机制咳嗽是一种神经反射过程，其中枢位于延脑呼吸中枢附近。当耳、鼻、咽、喉、支气管、肺、胸膜等器官受到各种病因的刺激，通过分布于这些器官的迷走神经、三叉神经、舌咽神经的分支，将刺激传递到延髓附近的咳嗽中枢。由传出纤维通过喉下神经、迷走神经、膈神经及脊神经分别将反应传到声门、膈肌和其他呼吸肌引起咳嗽反射。咳嗽感受器有存在于咽喉粘膜的快适应“刺激”感受器和存在于支气管和肺泡壁的C纤维感受器。 咳嗽与咳痰－－发生机制传入神经(迷走、舌咽、三叉)炎症性瘀血物理性化学性过敏性感受器耳、鼻、咽、喉、气道、胸膜等延髓咳嗽中枢传出神经(喉下、膈、脊)效应器咽肌、声门、膈、其他呼吸肌收缩咳嗽物质 咳嗽动作先是短而深的吸气；接着声门关闭；继而膈肌和肋间肌收缩使胸内压增高；最后声门突然开放，膈肌快速收缩将肺内空气高压喷射而出。 咳嗽并发症当剧烈咳嗽时，胸内压可到达300mmHg，呼气速度达到28m/s。剧烈咳嗽时产生的气道压力和气体流速可有效地清除气道内过多的分泌物和异物，并有心肺复苏作用，但也能引起各种并发症，并直接影响了生活质量。低血压、缓慢或快速心律不齐，结膜下、鼻出血等；气胸、咯血和纵膈气肿； 咳嗽并发症腹股沟疝；咳嗽晕厥:可能是胸内压增高使静脉回流受阻，心排血量下降和脑血流量减少所致。癫痫发作：肌肉骨骼疼痛、肋骨骨折、手术伤口裂开、疲劳、声嘶、失眠、多汗、尿失禁等多种并发症 《咳嗽的诊断和治疗指南》的意义有助于各级医师:克服以往的习惯思维局限开阔咳嗽诊治思路对不同类型的咳嗽进行科学的诊断和有效的治疗 中国第一部《咳嗽的诊断与治疗指南》 咳嗽的分类和原因咳嗽通常按时间分为3类：急性咳嗽、亚急性咳嗽和慢性咳嗽急性咳嗽<3周亚急性咳嗽3～8周慢性咳嗽≥8周。 咳嗽的分类和原因--急性咳嗽最常见的病因普通感冒其它病因急性支气管炎急性鼻窦炎过敏性鼻炎慢性支气管炎急性发作支气管哮喘 咳嗽的分类和原因--亚急性咳嗽最常见原因:感冒后咳嗽（又称感染后咳嗽）细菌性鼻窦炎支气管哮喘等 慢性咳嗽慢性咳嗽原因较多，通常可分为二类：初查X线胸片有明确病变者，如肺炎、肺结核、支气管肺癌等胸片无明显异常，以咳嗽为主要或惟一症状者，即通常所说的不明原因慢性咳嗽（简称慢性咳嗽） 不明原因慢性咳嗽（简称慢性咳嗽）的定义咳嗽症状持续8周以上咳嗽是现有的主要症状无咯血有痰或无痰胸部放射影象正常无反复呼吸道感染疾病史 慢性咳嗽的常见原因咳嗽变异型哮喘（CVA）鼻后滴流综合征（PNDs）/上气道咳嗽综合征（UACS)嗜酸粒细胞性支气管炎（EB）胃食管反流性咳嗽（GERC）这些原因占了呼吸内科内科门诊慢性咳嗽比例的70%～95% 慢性咳嗽其它病因其它病因较少见，但涉及面广慢性支气管炎支气管扩张支气管内膜结核变应性咳嗽（AC）心理性咳嗽等 病史和体格检查：仔细询问病史对病因诊断具有重要作用能缩小慢性咳嗽的诊断范围，得出初步诊断进行治疗或根据现病史提供的线索选择有关检查注意咳嗽性质、音色、节律和咳嗽时间、及诱发或加重因素、体位影响，伴随症状等 病史和体格检查：了解咳痰液的数量、颜色、气味及性状对诊断具有重要的价值痰量较多、咳脓性痰者应首选考虑呼吸道感染性疾病查体闻及呼气期哮鸣音时，提示支气管喘的诊断，如闻及吸气性哮鸣音，要警惕中心性肺癌或支气管内膜结核 相关辅助检查-诱导痰检查最早用于支气管肺癌的诊断诱导痰细胞学检查可使癌细胞检查阳性率显著增高，甚至是早期肺癌患者的惟一诊断方法细胞学检查嗜酸粒细胞增高是诊断嗜酸细胞性支气管炎的主要指标。采用超声雾化吸入高渗盐水的方法进行痰液的诱导 相关辅助检查-诱导痰检查但开展单位较少技术简单，易掌握，无需复杂的设备应广泛推广 相关辅助检查-影像学检查X线胸片能确定肺部病变的部位、范围与形态，甚至可确定其性质，得出初步诊断，指导经验性治疗和相关室检查。X线胸片可作为慢性咳嗽的常规检查，如发现器质性病变，根据病变特征选择相关检查X线胸片如无明显病变,则按慢性咳嗽诊断程序进行检查 相关辅助检查-影像学检查胸部CT检查，有助于发现纵隔前后肺部病变、肺内小结节、纵隔肿大淋巴结及边缘肺野内较小的肿物。高分辨CT有助于诊断早期间质性肺疾病和非典型支气管扩张。 肺功能检查--纤维支气管镜检查通气功能和支气管舒张试验可帮助诊断和鉴别气道阻塞性疾病，如哮喘、慢性支气管炎和大气道肿瘤等常规肺功能正常激发试验可诊断CVA纤维支气管镜可有效诊断气管腔内的病变，如支气管肺癌、异物、内膜结核等 食管24hpH值监测：确定有无胃-食管反流，是目前诊断GERC最为有效的方法。动态监测食管pH值的变化，获得24h食管pH<4的次数、最长返流时间、食管pH<4占监测时间的百分比等6项参数，最后以Demeester积分表示反流程度记录返流相关症状，获得反流与咳嗽症状的相关概率（SAP）明确反流时相与咳嗽的关系 咳嗽敏感性检查通过雾化方式使受试者吸入一定量的刺激物气溶胶颗粒，刺激相应的咳嗽感受器而诱发咳嗽，并以吸入物浓度作为咳嗽敏感性的指标常用辣椒素吸入进行咳嗽激发试验咳嗽敏感性增高常见于AC、EB、GERC 其它检查外周血检查嗜酸粒细胞增高提示寄生虫感染、变应性疾病变应原皮试和血清特异性IgE测定有助于诊断变应性疾病和确定变应原种类 急性咳嗽的诊断与治疗病因相对简单，最常见病因普通感冒普通感冒咳嗽常与鼻后滴流有关当健康成人具备以下标准时，可诊断为普通感冒：鼻部症状（如流涕、鼻塞和鼻后滴流感）伴或不伴发热,流泪,咽喉刺激感或不适胸部体格检查正常 急性咳嗽的诊断与治疗普通感冒的治疗：以对症治疗为主，一般无需用抗菌药物减充血剂：伪麻黄麻碱等退热药物：解热镇痛药类抗过敏药：第一代抗组胺药止咳药物：中枢性镇咳药、中成药等 急性咳嗽的诊断与治疗临床上通常采用上述药物的复方制剂首选第一代抗组胺药+伪麻黄碱治疗，可有效缓解打喷嚏、鼻塞等症状咳嗽明显者选用中枢性镇咳药，如右美沙芬或可待因等 科学配方，从根本上治疗感冒咳嗽双重途径，针对性缓解感冒咳嗽症状氢溴酸右美沙芬咳嗽中枢咳嗽反射扑尔敏及伪麻黄碱PND气道反应性亢进咽喉部刺激及呼吸道刺激抑制减轻抑制减轻缓解缓解咳嗽症状 常见慢性咳嗽病因的诊治慢性咳嗽的病因相对复杂明确病因是治疗成功的关键多数慢性咳嗽与感染无关，无需使用抗菌药物治疗咳嗽原因不明或不能除外感染时，慎用糖皮质激素 慢性咳嗽的病因-Irwin哮喘和气道高反应（33％）鼻后倒流（28％）慢性支气管炎（12％）症状性胃食道返流（10％）病毒感染后咳嗽（25％）及其他因素，包括ACE抑制剂性咳嗽精神性咳嗽（10％）多因素所致的咳嗽约占20％ 咳嗽变异性哮喘—定义和诊断标准咳嗽是其唯一或主要临床表现无喘息、气促等症状，气道高反应性诊断标准：慢性咳嗽，常伴明显夜间刺激性咳嗽支气管激发试验阳性或最大呼气流量（PEF）昼夜变异率>20%；支气管舒张剂、糖皮质激素治疗有效排除其它原因引起的慢性咳嗽 鼻后滴流综合征--定义和表现多因鼻部疾病引起分泌物倒流鼻后和咽喉部,甚至反流入声门或气管，导致以咳嗽为主要表现的综合征除咳嗽、咳痰，有咽喉部滴流感、清喉、鼻痒、鼻塞、流涕、打喷嚏有时会主诉声音嘶哑，讲话也会诱发咳嗽通常发病前有上呼吸道疾病（感冒）史 鼻后滴流综合征-诊断标准发作性或持续性咳嗽，以白天咳嗽为主入睡后较少咳嗽鼻后滴流和（或）咽后壁黏液附着感；有鼻炎、鼻窦炎﹑鼻息肉或慢性咽喉炎等病史检查发现咽后壁有黏液附着、鹅卵石样观经针对性治疗后咳嗽缓解 鼻后滴流综合征PNDs涉及多种基础疾病诊断主要根据病史和相关检查综合判断诊断前应排除引起慢性咳嗽的其它原因近年来有的学者直接采用鼻炎/鼻窦炎作为慢性咳嗽的病因诊断，而不用PNDs的术语 鼻后滴流综合征--治疗：依据导致PNDs的基础疾病而定由非变应性鼻炎,普通感冒等病因引起PNDs首选第一代抗组胺剂和减充血剂各种抗组胺药对变应性鼻炎治疗均有效果首选无镇静作用的第二代抗组胺剂鼻吸入糖皮质激素是变应性鼻炎首选药物变应性鼻炎:改善环境、避免变应原刺激 鼻后滴流综合征--治疗抗菌药物是治疗急性细菌性鼻窦炎的主要药物慢性鼻窦炎，建议采用下列初治方案：应用对革兰阳性菌、革兰阴性菌和厌氧菌有效的抗菌药物3周口服第一代抗组胺剂和减充血剂3周鼻用减充血剂1周鼻吸入糖皮质激素3个月内科治疗效果不佳时可行负压引流、穿刺引流或外科手术 嗜酸细胞性支气管炎--定义和表现一种以气道嗜酸细胞浸润为特征的非哮喘性支气管炎，是慢性咳嗽的重要原因慢性刺激性咳嗽，常是惟一的临床症状多对油烟、灰尘、异味或冷空气比较敏感无气喘、呼吸困难等症状，查体无异常肺通气功能及峰流速变异率（PEF）正常无气道高反应性（AHR）的证据 嗜酸细胞性支气管炎-诊断诊断主要依靠诱导痰细胞学检查诊断标准如下：慢性咳嗽，多为刺激性干咳，或伴少量黏痰；X线胸片正常；肺通气功能正常，AHR阴性，PEF变异率正常痰细胞学检查嗜酸细胞比例≥3%；排除其它嗜酸细胞增多性疾病口服或吸入糖皮质激素有效。 嗜酸性粒细胞咳嗽喘息气道高反应嗜酸性粒细胞咳嗽气道高反应嗜酸性粒细胞咳嗽EBCVA典型哮喘嗜酸性粒细胞性之气管炎、咳嗽变异型哮喘、及典型哮喘的比较 GERC--定义胃酸和其它胃内容物反流进入食管，导致以咳嗽为突出的表现。是慢性咳嗽的常见原因典型反流症状表现：胸骨后烧灼感、反酸、嗳气、胸闷等有微量误吸，早期更易咳嗽及咽喉部症状临床上可无反流症状，咳嗽是其惟一症状咳嗽大多在日间和直立位 GERC-诊断标准慢性咳嗽，以白天咳嗽为主24h食管pH值监测Demeester积分≥12.70,和（或）SAP≥75%排除CVA、EB、PNDs等疾病抗反流治疗后咳嗽明显减轻或消失 GERC-诊断标准无食管pH值监测或经济条件有限的慢性咳嗽，具有以下指征者可考虑进行诊断性治疗：有明显进食相关咳嗽，如餐后咳嗽、进食咳嗽伴GER症状，反酸、嗳气、胸骨后烧灼感等排除CVA、EB、变应性鼻炎/鼻窦炎等疾病，或按这些疾病治疗效果不佳。抗反流治疗后咳嗽消失或显著缓解，可以临床诊断GERC。 GERC-治疗：调整生活方式：减肥，少食多餐，及戒烟。高枕卧位，升高床头制酸药：质子泵抑制剂或H2受体拮抗剂促胃动力药：如多潘立酮等如有胃十二指肠基础疾病伴有幽门螺杆菌感染患者均应进行相应的治疗内科治疗时间要求3个月以上少数内科治疗失败的严重反流患者，可考虑抗反流手术治疗。 变应性咳嗽某些慢性咳嗽，具有一些特应症因素，抗组胺药物及糖皮质激素治疗有效，但不能诊断哮喘、变应性鼻炎或嗜酸细胞性支气管炎，将此类咳嗽定义为变应性咳嗽其与变应性咽喉炎、嗜酸细胞性支气管炎、感冒后咳嗽的关系及异同有待进一步明确油烟、灰尘、冷空气、讲话等敏感，有咽喉发痒通气功能正常，诱导痰细胞学检查嗜酸细胞比例不高 变应性咳嗽慢性咳嗽肺通气功能正常,气道高反应性检测阴性，具有下列指征之一：过敏物质接触史变应原皮试阳性血清总IgE或特异性IgE增高咳嗽敏感性增高排除CVA、EB、PNDs等其它原因引起的慢性咳嗽抗组胺药物和（或）糖皮质激素治疗有效。治疗：对抗组胺药物，必要时加用吸入或短期口服糖皮质激素 感冒后咳嗽当感冒本身急性期症状消失后，咳嗽仍然迁延不愈，临床上称之为感冒后咳嗽。可以持续3～8周时间，甚至更长时间,但常为自限性，通常能自行缓解X线胸片检查无异常抗菌药物治疗无效对一些慢性迁延性咳嗽可以短期应用中枢镇咳药、抗组胺H1受体拮抗剂等 支气管内膜结核主要症状为慢性咳嗽，有时是唯一症状可伴低热、盗汗、消痩等结核中毒症状X线胸片无明显异常，容易误诊及漏诊,有时可发现主支气管壁增厚、狭窄对怀疑支气管内膜结核的患者应首先进行普通痰涂片找抗酸杆菌纤支镜:确诊支气管内膜结核的主要手段 血管紧张素转换酶抑制剂诱发的咳嗽咳嗽是服用ACEI类降压药物常见副反应发生率约在10%～30%，占慢性咳嗽病因的1%～3%。停用ACEI后咳嗽缓解可以确诊。通常停药4周后咳嗽消失或明显减轻。血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂(如：氯沙坦）可以替代ACEIs。 心理性咳嗽是由于患者严重心理问题或有意清喉引起，又称为习惯性咳嗽、心因性咳嗽小儿相对常见，儿童咳嗽病因中占3%～10%典型表现为日间咳嗽，专注于某一事物及夜间休息时咳嗽消失，常伴随焦虑症状。心理性咳嗽的诊断系排他性诊断，只有其它可能的诊断排除后才能考虑心理性咳嗽 其它少见病因慢性支气管炎支气管扩张支气管肺癌肺间质纤维化支气管微结石症左心功能不全等 儿童咳嗽儿童与成人咳嗽有类似之处，但也存在明显的临床和生理上的差异简单从成人获得资料数据推演至儿童身上的做法可能不妥目前对儿科咳嗽方面的研究相对较少，应加强儿童与成人咳嗽的异同的研究，以进一步提高儿童咳嗽的诊治水平 询问病史体格检查无效针对性治疗通气功能+激发试验，诱导痰检查员sw明确诊断选择性检查有效鼻窦片鼻咽镜食管pH值支纤镜PNDsGER针对性治疗可疑诊断CTSPT,IgEAC其它有效CVA其它EB无效明显病变停用ACEI是否X线胸片是否服用ACEI无明显病变PNDs慢性咳嗽病因诊断流程图注：1.缩写ACEI：血管紧张素转换酶抑制剂；SPT:过敏原皮试，IgE:免疫球蛋白E；CVA：咳嗽变异型哮喘；PNDS：鼻后滴漏综合征(鼻炎/副鼻窦炎)；EB：嗜酸细胞性支气管炎；GER：胃食道反流；AC：变应性咳嗽。2.对于经济条件受限或普通基层医院的病人，如有典型病史和咳嗽相关症状，可进行病因诊断性治疗。如果试验治疗无效，则应及时到有条件的医院进行检查，以免延误病情。 指南应用中的一些想法 结合各院实际，灵活应用指南应重视咳嗽病史的采集，准确的病史可对慢性咳嗽的病因诊断起着重要作用辅助检查强调由易到难，由常见病到少见病，避免大撒网式检查，以减少患者的医疗支出对于不具备相关诊断设备及条件的医院，可以根据临床特征采取经验性治疗 开展经验性诊断和治疗-不具备24h食管pH值监测条件的医院24h食管pH值监测为GERD诊断的金标准，但其操作复杂、耗时、耗费，实用性差，许多医院不具备该条件可以根据相关症状进行诊断性治疗明显的进食相关的咳嗽反酸、嗳气、烧心等症状排除CVA、EB、变应性鼻炎/鼻窦炎等疾病 掌握主要咳嗽病因的特异性治疗方案多数慢性咳嗽与感染无关，无需使用抗菌药物治疗咳嗽原因不明或不能除外感染时，慎用糖皮质激素经相应治疗后咳嗽缓解，病因诊断方能确立，另外部分患者可同时存在多种病因,如果患者治疗后，咳嗽症状部分缓解，应考虑是否同时合并其它病因 掌握主要咳嗽病因的特异性治疗方案CVA吸入糖皮质激素治疗PNDS普通感冒,非变应性鼻炎,血管舒缩性鼻炎,全年性鼻炎首选第一代抗组胺药（马来酸氯苯那敏）和减充血剂（盐酸伪麻黄碱）--------（惠菲宁）变应性鼻炎首选第二代抗组胺药（氯雷他定、阿斯咪唑）鼻腔吸入糖皮质激素;色甘酸钠吸入、改变环境、避免变应原刺激慢性鼻窦炎抗生素3W;第一代抗组胺剂+减充血剂3W;鼻用减充血剂1W;鼻吸入糖皮质激素3个月EB吸入糖皮质激素GERC生活方式调整、抑酸药、促动力药…… 谢谢！'