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'原子吸收光谱习题 4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素． 5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差. 12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.序号12345记录仪格数13.513.014.814.814.5序号678910记录仪格数14.014.014.814.014.2解:求出噪声的标准偏差为s=0.597,吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:C×3s/A=0.010×0.597/14.16=0.0013mg.mL-1 13.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中加入(1)0mL,(2)10.0mL,(3)20.0mL0.0500mol.L-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.计算此血浆中锂的质量浓度.解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.换算后浓度分别为:Vs×10-3×0.050/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1 14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm.测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)加入铜的质量浓度/mg.mL-1A0.02.04.06.08.00.280.440.600.7570.912解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液体积计算的浓度.标准曲线如下页图所示 15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb=0.808.另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb=1.31,计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg.mL-1 同条件试块留置及养护丽江瑞吉度假酒店项目部培训部门：试验室主讲人：敖尚坤培训时间：2016年10月21日 一、相关知识1、什么是“同条件养护试块”？“同条件养护试块”的试压强度值是反映砼结构实体强度的重要指标，它是指砼试块脱模后放置在砼结构或构件一起，进行同温度、同湿度环境的相同养护，达到等效养护龄期时进行强度试验的试件。其试验强度是作为结构验收的重要依据。2、“同条件养护试块”的留置数量如何确定？⑴、规范规定：①同条件养护试块”所对应的结构构件或结构部位，应由监理（建设）、施工等各方共同选定；②对砼结构工程中的各砼强度等级均应留置“同条件养护试决”③同一强度等级的“同条件养护试块”，其留置的数量应根据砼工程量和重要性确定，不宜少于10组，且不应少于3组。⑵、地方规定：我市为了有效地执行《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50204-2002）关于“同条件养护试块”的规定，特作出了具体的要求： ①砌体承重结构工程每一强度等级每一楼层应留置不少1组、混凝土结构工程每一强度等级每批次应留置不少于1组，且同一工程同一强度等级不宜少于10组，不应少于3组；②同一工程同一强度等级的混凝土只浇筑一个批次时，同条件混凝土养护试件不得少于1组，当该批次连续浇筑大于500m3时，不得少于2组。3、“同条件养护试块”在养护期应放置在何处？“同条件养护试块”脱模后，应放置在靠近相应结构构件或结构部位附近的适当位置，并采用相同的养护方法。为便于保管，施工单位通常将试块装在特制的钢筋笼内并放置在相应的位置。4、“同条件养护试块”的等效养护龄期如何确定？⑴、等效养护龄期可取日平均温度逐日累计达到600℃·d时所对应的龄期，0℃及以下的龄期不计入；等效养护龄期不应小于14d，也不宜大于60d； ⑵、施工单位应指定专人负责，建立“温度·天”累计台账（我站设计有专门的表格，可供使用）。累计到600℃·d左右时，应及时送试验机构检测。5、结构“同条件养护试块”抗压强度值如何评定？“同条件养护试块”强度代表值乘折算系数1.1后，按GB/T50107的规定进行评定，评定合格，该分部工程混凝土实体强度才能判定为合格。6、GB50204标准摘录：D.0.1、同条件养护试件的留置方式和取样数量，应符合下列要求:⑴.同条件养护试件所对应的结构构件或结构部位，应由监理(建设)、施工等各方共同选定；⑵.对混凝土结构工程中的各混凝土强度等级，均应留置同条件养护试件；⑶.同一强度等级的同条件养护试件，其留置的数量应根据混凝土工程量和重要性确定，不宜少于10组，且不应少于3组； ⑷.同条件养护试件拆模后，应放置在靠近相应结构构件或结构部位的适当位置，并应采取相同的养护方法。D.0.2、同条件养护试件应在达到等效养护龄期时进行强度试验。等效养护龄期应根据同条件养护试件强度与在标准养护条件下28d龄期试件强度相等的原则确定。D.0.3同条件自然养护试件的等效养护龄期及相应的试件强度代表值，宜根据当地的气温和养护条件，按下列规定确定:1等效养护龄期可取按日平均温度逐日累计达到600℃·d时所对应的龄期，0℃及以下的龄期不计入；等效养护龄期不应小于14d，也不宜大于60d；2同条件养护试件的强度代表值应根据强度试验结果按现行国家标准《混凝土强度检验评定标准》GB/T50107-2010的规定确定后，乘折算系数取用；折算系数宜取为1.10，也可根据当地的试验统计结果作适当调整。 D.0.4冬期施工、人工加热养护的结构构件，其同条件养护试件的等效养护龄期可按结构构件的实际养护条件，由监理(建设)、施工等各方根据本附录第D.0.2条的规定共同确定。'