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'5项目五食品酸度的测定苹果概述 第一部分基础知识概述一、酸度的概念1.食品中的几种酸度①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。 ②有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。活度——强电解质，因为总离子浓度高，离子间的力大，参加化学反应的有效浓度要比它的实际浓度低，所以，活度﹤浓度。 二、酸度测定的意义1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好　坏的一个重要指标。3、利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。三、食品中酸度的种类及分布（一）食品中常见的有机酸种类见表6-1（二）食品中常见的有机酸含量见表6-2、6-3 果蔬及其食品中常见的有机酸 7 (三）食品中酸的来源⑤生产加工不当，贮藏、运输中污染①原料带入②加工过程中人为加入③生产中有意让原料产酸④各种添加剂带入 一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O （二）试剂(1)0.1000mol/LNaOH标准溶液。（P30）注意：正确配制、准确标定、妥善保存。(2)1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于100ml95%乙醇中。变色范围pH（8.2~10.0）。 为何以pH8.2为终点而不是pH7?因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例：CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ 常见酸碱指示剂的变色范围 （三）操作方法⑴样液的制备①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约25g，精确至0.01g）最后用碱量≮5ml，最好在10—15ml，用150ml水将样品移入250ml容量瓶中，在75—80℃水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。②含CO2的饮料、酒类，要先除CO2。③调味品及不含CO2的饮料、酒类，直接取样。④咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。⑤固体饮料，加水研磨，定容，过滤。 ⑵测定滴定用移液管吸取滤液50ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至浅（微）红色且30秒不褪色。记录消耗的NaOH量。注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。 （四）计算P109X---每千克试样中酸的克数，g/Kg或g/LC---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/LV1---滴定所消耗标准碱液的体积mlV2---空白所消耗标准碱液的体积mlV3---样品稀释液总体积mlV4---滴定时吸取的样液的体积mlm---样品质量或体积（g或ml）K---换算为适当酸的系数，即1mmol氢氧化钠相当于主要酸的系数 （五）注意事项上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：①滴定前把（50ml样液已放入三角瓶内的）再用无CO2水稀释一倍。②若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出2~3ml液体，再加入20ml水稀释，观察。③如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的pH值时为终点。 第三部分分组讨论制定方案具体内容：样品的预处理；测定的具体步骤；实验所需的材料、试剂、溶液及设备；组内人员的分工。第二部分分组讨论制定方案测定苹果的总酸度。 第四部分操作各组根据自己设计的方案，进行苹果总酸度的测定实验。 补充：白醋酸度的滴定见视频6-1 任务2食品挥发酸的测定（苹果）本节内容：1、有效酸的测定原理及方法；2、挥发酸的测定原理及方法。目的要求：1、掌握挥发酸及有效酸度的测定方法；2、掌握酸度计的测定原理。 第一部分基础知识食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 一、测定方法1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸=挥发酸+不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 二、水蒸汽蒸馏法测总挥发酸（直接滴定法）(1）原理样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 （2）试剂①0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。②1%酚酞乙醇溶液，配法同前。③10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。（3）仪器①水蒸气蒸馏装置，见下页。②电磁搅拌器除含CO2样品中的CO2。 （4）样品处理方法①一般果蔬及饮料可直接取样。②含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2③固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。 （5）测定①样品蒸馏取样品2～3g或25ml移到蒸馏瓶中，加50ml无CO2的水和1ml10％H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约300ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加50ml水代替样品）。②滴定将馏出液加热至60~65℃，加入3滴酚酞指示剂。用0.1mol∕L的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。（6）结果计算食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。计算如下： X=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕m式中：X—试样中挥发酸的质量分数(以醋酸计)，%;C—标准碱液的浓度，mol∕L。V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01mol∕LNaOH溶液的ml数。V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。m—样品质量或体积，g或ml。0.06—换算为醋酸的系数。 第二部分任务布置测定苹果中的挥发酸。第三部分分组讨论制定方案第四部分操作 第五部分归纳总结样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。 ④在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。⑤滴定前，将蒸馏液加热至60~65℃，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。⑥若样品中含SO2还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。 补充拓展一、有效酸度（pH）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。pH值的测定方法：①电位法(pH计法)②比色法③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。 （一）电位法(pH计法)1.原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。E=E°-0.0591pH(25℃）2.适用范围本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。3.仪器①酸度计pHS-29A型（手提式）pHS-2型（实验中使用的）pHS-25型（老型号）pHS-3C型（数字显示）Ph—HJ90B型（盒式） ②231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1mol/L盐酸溶液中。a)231型玻+232型甘汞电极，可测试pH0～14。221型玻+222型甘汞电极，可测试pH1～9。b)新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水或0.1mol/L的盐酸溶液中24小时以上。c)每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干再用。 常用的PH计 4、试剂缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃，自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯） 5.操作方法（1）样品制备：①一般液体样品摇匀后可直接取样测定。②含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。③果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH.果蔬干制品：取适量样品加数倍的无CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。④肉类制品：称取10克已除去油脂并捣碎的样品，加入100ml无CO2蒸馏水，浸泡15分钟，随时摇动，取滤液测定。⑤制备好的样品不宜久存，马上测定。（2）pHs-2型酸度计、pHS-3C型的使用（见视频6-2） （二）试纸法将滤纸裁成小片，放在适当的指示剂溶液中，然后取出干燥即可。用一干净玻璃棒沾上少量样液。滴在经过处理的试纸上（有广泛与精密试纸之分）使其显色，在2～3S后，与标准色板比较，以测出样液的pH。此法简便、经济、快速，但结果不甚准确，仅能粗略地测定各类样液的pH。 （三）标准管比色法用标准缓冲溶液配制成不同的pH标准系列，加人适当的酸碱指示剂使其在不同pH下呈不同颜色，形成标准色管。在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂，显色后与标准色管颜色进行比较，与样液颜色相近的标准色管中缓冲溶液的pH即为待测样液的pH。此法可适用于色度和混浊度甚低的样液的pH测定，因其受样液的颜色、浊度、胶体物和各种氧化剂与还原剂的干扰，故测定结果仅能准确到0.1pH单位。 小节食品中的几种酸度？总酸度的测定（滴定法）？有效酸度（pH）值的测定？挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测定？ 0.1000mol∕LNaOH标准溶液的标定溶液粗配酚酞指示剂基准试剂配制取上清液转入滴定管中滴定110NaOH+100mL水溶解后转入塑料瓶中取清液5.4mL稀释至1000mL干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g，溶于50mL水中30s不褪色记录体积V 计算：式中：c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol∕L;m—邻苯二甲酸氢钾的称样量，g;V1—标定时消耗NaOH溶液的体积，ml；V2—空白标定时消耗NaOH溶液的体积，ml；204.2—样品质量或体积，g或ml。返回 第四节噎膈中医内科学---脾胃系病证 概述一、定义：噎膈是指吞咽食物哽噎不顺，饮食难下，或纳而复出的疾患。噎即噎塞，指吞咽之时哽噎不顺；膈为格拒，指饮食不下。噎虽可单独出现，而又每为膈的前驱表现，故临床往往以噎膈并称。 二、文献摘要（一）病因病机1.膈之病名，首见于《内经》。《素问·阴阳别论》云：“三阳结，谓之膈。”2.《素问·通评虚实论》曰：“隔塞闭绝，上下不通，则暴忧之病也。”明确指出了发病脏腑与大肠、小肠、膀胱有关，精神因素对本病的影响甚大。3.隋·巢元方将噎膈分为气、忧、食、劳、思五噎；4.叶天士《临证指南医案·噎膈反胃》又明确指出噎膈的病机为“脘管窄隘。”这些理论对指导临床实践具有重要意义。（二）治疗原则朱丹溪在《脉因证治·噎膈》中提出“润养津血，降火散结”的治疗大法。 三、范围根据噎膈的临床表现，西医学中的食道癌、贲门癌、贲门痉挛、食道贲门失弛缓症、食管憩室、食道炎、食道狭窄、胃神经官能症等，均可参照本节内容辨证论治。 病因病机病因1．饮食不节2．七情内伤3、久病年老 饮食不节脾失健运湿聚为痰七情内伤气失调达气滞血瘀气郁化火久病年老肾阴不足不能濡养肾阳不足不能温煦气滞、痰阻、血瘀食管狭窄、胃失通降、津液干涸噎嗝二、病机 三、病因病机小结1、噎膈的基本病变与发病机理总属气、痰、瘀交结，阻隔于食道、胃脘而致。2、病位在食道，属胃所主。3、病变脏腑与肝、脾、肾三脏有关。4、病性：本虚标实。 诊查要点一、诊断依据1．轻症患者主要为胸骨后不适，烧灼感或疼痛，食物通过有滞留感或轻度梗阻感，咽部干燥或有紧缩感。2．重症患者见持续性、进行性吞咽困难，咽下梗阻即吐，吐出黏液或白色泡沫黏痰，严重时伴有胸骨后或背部肩胛区持续性钝痛，进行性消瘦。3．病人常有情志不畅、酒食不节，年老肾虚等病史。 二、病证鉴别相同点：两者皆有食入即吐的症状。病机：噎膈多系阴虚有热反胃多属阳虚有寒症状特点：噎膈主要表现为吞咽困难，阻塞不下，旋食旋吐，或徐徐吐出；反胃主要表现为食尚能人，但经久复出，朝食暮吐，暮食朝吐。1、噎膈与反胃 相同点：两者皆可有食人即吐的症状病机：噎嗝为气、痰、瘀交结，阻隔于食道、胃脘而致梅核气则系气逆痰阻于咽喉，多为肝郁而致症状特点：噎膈系有形之物瘀阻于食道，吞咽困难。梅核气则系气逆痰阻于咽喉，为无形之气，无吞咽困难及饮食不下的症状。2、噎膈与梅核气 三、相关检查1、胃镜检查，直视下观察食道、贲门、胃体的情况，以了解有无肿瘤及炎症、溃疡、狭窄等，若有肿瘤可进行组织活检。2、x线上消化道钡餐检查，可直接观察到食管的蠕动情况、管壁舒张度、食管黏膜改变、充盈缺损及梗阻程度等。3、cT检查，可了解全食管壁的结构情况与周围脏器的关系，以帮助诊断。 辨证论治一、辨证要点1、本病早期轻症仅有吞咽之时哽噎不顺，全身症状不明显。2、病情严重则吞咽困难呈进行性加重，甚则胸膈疼痛，滴水难人。3、临床应辨标本主次。标实当辨气结、痰阻、血瘀三者之不同。本虚多责之于阴津枯槁为主，发展至后期可见气虚阳微之证。 二、治疗原则本病的治疗应权衡本虚标实的程度，酌情处理。1、初期重在治标，宜理气、化痰、消瘀、降火为主；2、后期重在治本，宜滋阴润燥，或补气温阳为主。3、噎膈之病，病机复杂，虚实每多兼夹，当区别主次兼顾。 三、证治分类1、痰气交阻证主证：吞咽梗阻，胸膈痞满，甚则疼痛，情志舒畅时稍可减轻，情志抑郁时则加重，嗳气呃逆，呕吐痰涎；兼证：口干咽燥，大便艰涩；舌脉：舌质红，苔薄腻，脉弦滑。证机概要：肝气郁结，痰湿交阻，胃气上逆。治法：开郁化痰，润燥降气。代表方：启膈散加减。 2．瘀血内结证主证：饮食难下，或虽下而复吐出，甚或呕出物如赤豆汁，胸膈疼痛，固着不移；兼证：肌肤枯燥，形体消瘦；舌脉：舌质紫暗，脉细涩。证机概要：蓄瘀留着，阻滞食道，通降失司，肌肤失养。治法：滋阴养血，破血行瘀。代表方：通幽汤加减 3．津亏热结证主证：食人格拒不下，入而复出，甚则水饮难进，心烦口干，胃脘灼热，大便干结如羊矢；兼证：形体消瘦，皮肤干枯，小便短赤；舌脉：舌质光红，干裂少津，脉细数。证机概要：气郁化火，阴津枯竭，虚火上逆，胃失润降。治法：滋阴养血，润燥生津。代表方：沙参麦冬汤加减。 4．气虚阳微证主证：水饮不下，泛吐多量黏液白沫，面浮足肿，面色咣白，形寒气短；兼证：精神疲惫，腹胀；舌脉：舌质淡，苔白，脉细弱。证机概要：脾肾阳虚，中阳衰微，温煦失职，气不化津。治法：温补脾肾。代表方：补气运脾汤加减。 预防调护1．改善不良饮食习惯，戒烟酒，避免食用发霉的食物；管好用水，防止污染，减少水中亚硝酸盐含量。加强营养，多食新鲜水果、蔬菜。2．及时治疗食管慢性疾病。3．加强护理，预防食管黏膜损伤和水肿。饮食宜清淡，易消化，避免辛辣刺激性食品。做好心理护理工作，帮助病人克服悲观、紧张、恐惧等不良情绪4．保持心情舒畅，适当锻炼身体，增强体质。 谢谢'